植物鑒別
(1)本品粉末黃綠色。
花粉粒類球形或鈍三角形,直徑14~19μm 。
具3個(gè)萌發(fā)孔。
非腺毛1~3細(xì)胞,長(zhǎng)86~660μm,氣孔不定式,副衛(wèi)細(xì)胞4~8個(gè)。
草酸鈣方晶少見。
(2)取本品粉末0.1g,加乙醇10ml,加熱5 分鐘,濾過。
取濾液1ml ,加鎂粉少量與鹽酸2~3滴,即顯櫻紅色。
(3)取本品粉末0.2g,加甲醇5ml,密塞,振搖10分鐘,放置10分鐘,濾過,濾液作為供試品溶液。
另取蘆丁對(duì)照品,加甲醇制成每1ml 含4mg 的溶液,作為對(duì)照品溶液。
照薄層色譜法試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各10μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以醋酸乙酯-甲酸-水(8:1:1) 為展開劑,展開,取出,晾干,噴以三氯化鋁試液,待乙醇揮干后,置紫外光燈(365nm) 下檢視。
供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
含量測(cè)定
1、制備對(duì)照品溶液
精密稱取在120℃ 減壓干燥至恒重的蘆丁對(duì)照品200mg,置100ml量瓶中,加甲醇70ml,置水浴上微熱使溶解,放冷,加甲醇至刻度,搖勻。
精密吸取10ml,置100ml量瓶中,加水至刻度,搖勻,即得(每1ml中含無(wú)水蘆丁0.2mg)。
2、制備標(biāo)準(zhǔn)曲線
精密量取對(duì)照品溶液0ml、1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml、5.0ml與6.0ml,分別置25ml量瓶中,各加水至6ml,加5%亞硝酸鈉溶液1ml,使混勻,放置6分鐘,加10%硝酸鋁溶液1ml,搖勻,放置6分鐘,加氫氧化鈉試液10ml,再加水至刻度,搖勻,放置15分鐘,照分光光度法,在500nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度,以吸收度為縱坐標(biāo),濃度為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
3、測(cè)定
取本品粗粉約1g,于60℃干燥6小時(shí),精密稱定,置索氏提取器中,加乙醚 120ml,加熱回流至提取液無(wú)色,放冷,棄去乙醚液。
再加甲醇90ml,加熱回流至提取液無(wú)色,移置100ml量瓶中,用甲醇少量洗滌容器,洗液并入量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻。精密量取10ml,置100ml量瓶中,加水至刻度,搖勻。精密量取3ml,置25ml量瓶中,照標(biāo)準(zhǔn)曲線制備項(xiàng)下的方法,自加水至6ml起依法測(cè)定吸收度,從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品溶液中蘆丁的重量(μg) ,計(jì)算即得。本品于60℃干燥6小時(shí),含蘆丁(C27H30O16)槐花不得少于8.0% ,槐米不得少于20.0%。