取本品粉末少量,進行微量升華,可見菱狀針晶或羽狀結(jié)晶。
取本品粉末0.1g,加甲醇20ml浸漬1小時,濾過,取濾液5ml,蒸干加水10ml使溶解,再加鹽酸1ml,置水浴上加熱30分鐘,立即冷卻,用乙醚分2次提取,每次20ml,合并乙醚液,蒸干,殘渣加氯仿1ml使溶解,作為供試品溶液。另取大黃對照藥材0.1g,同法制成對照藥材溶液。再取大黃酸對照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對照溶液。照薄層色譜法試驗,吸取上述三種溶液各4μl,分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠H薄層板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(155:1)的上層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的五個橙黃色熒光主斑點;在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的橙黃色熒光斑點,置氨蒸氣中熏后,日光下檢視,斑點變?yōu)榧t色。
大黃檢查,土大黃苷取本品粉末0.2g,加甲醇2ml,溫浸10分鐘,放冷,取上清液10μl,點于濾紙上,以45%乙醇展開,取出,晾干,放置10分鐘,置紫外光燈(365nm)下檢視,不得顯持久的亮紫色熒光。干燥失重取本品,在105℃干燥6小時,減失重量不得過15.0%??偦曳?不得過10.0%。酸不溶性灰分不得過0.8%。含量測定,照高效液相色譜法測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15)為流動相;檢測波長為254nm。理論板數(shù)按大黃素峰計算應(yīng)不低于1500。
對照品溶液的制備:精密稱取大黃素、大黃酚對照品各5mg,分別置50ml量瓶中,用甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻;分別精密量取大黃素溶液1ml、大黃酚溶液2ml,分別置25m l量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,即得(大黃素每1ml中含4μg、大黃酚每1ml中含8μg)。
供試品溶液的制備:取本品粉末(過四號篩)約0.1g[同時另取本品粉末測定水分,精密稱定,置50ml錐形瓶中,精密加甲醇25ml,稱定重量,加熱回流30分鐘,放冷,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾5ml,置50ml圓底燒瓶中,揮去甲醇,加2.5mol/L硫酸溶液10ml,超聲處理5分鐘,再加氯仿10ml,加熱回流1小時,冷卻,移置分液漏斗中,用少量氯仿洗滌容器,并入分液漏斗中,分取氯仿層,酸液用氯仿提取2次,每次約8ml,合并氯仿液,以無水硫酸鈉脫水,氯仿液移至100ml錐形瓶中,揮去氯仿,殘渣精密加甲醇10ml,稱定重量,置水浴中微熱溶解殘渣,放冷后,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。
測定法分別精密吸取上述兩種對照品溶液與供試品溶液各5μl,注入液相色譜儀,測定,即得。本品按干燥品計算,含大黃素(C15H10O5)和大黃酚(C15H10O4)的總量不得少于0.05%。
用藥鑒別:生大黃瀉下力強,故欲攻下者宜生用,入湯劑應(yīng)后下,或用開水泡服;久煎則瀉下力減弱。酒炙大黃瀉下力較弱,活血作用好,易于瘀血證治療。大黃炭則多用于止血。
大黃的采收儲藏
大黃移栽后,一般于第 3、4年7月種子成熟后采挖,先把地上部分割去,挖開四周泥土,把根從根莖上割下,分別加工。北大黃挖起后不用水洗,將外皮刮去,大的開成對半,小團型的修成蛋形??勺匀魂幐苫蛴没鹧?。南大黃先洗凈根莖泥沙,曬干,刮去粗皮,橫切成7~0cm厚的大塊,然后抗干或曬干,由于根莖中心干后收縮陷成馬蹄形,故稱“馬蹄大黃”。粗根刮皮后,切成10~13cm長的小段,曬或炕子即成。
貯藏:置通風干燥處,防蛀。
結(jié)語:以上就是小編今天給大家介紹的知識,從上文我們可以知道大黃是什么,大黃的功效與作用,大黃能夠治療哪些癥狀以及它的毒副作用。希望我們都能夠?qū)⑦@些記住哦,因為中藥的治病功效是非常強的哦,而且基本上沒有副作用的哦。